С целью биомониторинга экспозиции работающих с инсектоакарицидами создан метод многокомпонентного определения низких уровней неоникотиномидов в моче работающих, основанный на тандемной жидкостной масс-спектрометрии последнего поколения (тройной квадруполь) с источником ионизации - электростатическое распыление (положительная ионизация) в режиме динамического мультиреакционного мониторинга с двумя переходами материнских ионов (для количественного расчета и подтверждения по ионному соотношению). После работы у операторов отбирали суточную мочу, около 100 мл усредненной пробы, замораживали и хранили при температуре -20 °С до анализа. Перед выполнением измерения образец размораживали, пробу мочи объемом 5 мл разбавляли равным объемом 0,1% муравьиной кислоты. Для извлечения веществ из образцов использовали твердофазную экстракцию (картриджи на основе октадецилсилана), элюирование выполняли 1 мл метанола. Нижний предел детектирования веществ в моче - 0,02-0,05 нг/мл, нижний предел количественного определения 0,1-0,2 нг/мл. Метод апробирован при мониторинге экспозиции работающих с препаратами на основе имидаклоприда и клотианидина в натурных условиях применения пестицидов в сельском хозяйстве при различных технологиях обработки. Имидаклоприд идентифицирован в моче трех профессиональных операторов после выполнения работ по протравливанию семян пшеницы и овса, а также их последующему высеву на уровне нижнего предела детектирования (0,02 нг/мл), нижнего предела количественного определения (0,1 нг/мл) и 0,34 нг/мл.
For biomonitoring of exposure in workers with insectocaricides, the authors created a method of multi-component assessment of low levels of neonicotinomides in workers' urine, based on last generation tandem liquid mass-spectrometry (triple quadrupole) with ionization source - electrostatic dispersion (positive ionization) in dynamic multi-reaction monitoring with two transitions of parent ions (for quantitative assessment and ionic ratio confirmation). After the work, the operators gave urine samples (about 100 ml in average) that were frozen and kept under -20°C before analysis. Samples were defrozen before analysis, and each urine portion of 5 ml was diluted by equal volume of 0,1% formic acid. To extract substances out of the samples, solid-phase extraction (cartridges based on octadecylsilane) was applied, elution was performed with 1 ml of methanol. Lower limit of the substances detection in urine - 0,02-0,05 ng/ml, lower limit of the quantitative assessment - 0,1-0,2 ng/ml. The method was tested on monitoring of the workers' exposure to preparations based on imidaclopride and clotianidine in natural conditions of pesticides use in agriculture with various processing technologies. Imidacloprid was identified in urine of 3 professional operators after wheat and oat seeds treatment and after subsequent seeding at lower limit of detection (0,02 ng/ml), lower limit of quantitative assessment (0,1 ng/ ml) and 0,34 ng/ml.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.