Уланова Татьяна Сергеевна, д-р биол. наук, зав. отд. химико-аналитич. методов исследования ФБУН «ФНЦ МПТ УРЗН», проф. каф. охраны окружающей среды ФБГОУ ВО «ПНИПУ»
82, Monastyrskaya Str., Perm, 614045; 29, Komsomolskiy Ave., Perm, 614990
Волкова Марина Валерьевна, химик лаб. методов элементного анализа ФБУН «ФНЦ МПТ УРЗН»
82, ул. Монастырская, Пермь, 614045
82, Monastyrskaya Str., Perm, 614045
Стенно Елена Вячеславовна, зав. лаб. методов элементного анализа ФБУН «ФНЦ МПТ УРЗН»
82, ул. Монастырская, Пермь, 614045
82, Monastyrskaya Str., Perm, 614045
Недошитова Анна Владимировна, вед. химик лаб. методов элементного анализа ФБУН «ФНЦ МПТ УРЗН»
82, ул. Монастырская, Пермь, 614045
82, Monastyrskaya Str., Perm, 614045
Вейхман Галина Ахметовна, вед. науч. сотр. лаб. методов элементного анализа ФБУН «ФНЦ МПТ УРЗН», канд. фарм. наук
82, Monastyrskaya Str., Perm, 614045
Разработана новая методика определения 15 редкоземельных элементов (РЗЭ) из одной пробы воздуха рабочей зоны методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. В работе приведены условия отбора проб воздуха рабочей зоны и параметры настройки масс-спектрометра Agilent 7500сх (США) для количественного определения 15 РЗЭ в широком диапазоне концентраций. Осуществлен подбор концентраций для построения градуировочных графиков, обоснован выбор и применение внутреннего стандарта для учета матричного эффекта, транспортных помех и повышения точности анализа. Экспериментально определен необходимый оптимальный объем пробы воздуха, а также допустимая скорость отбора. Обоснован выбор аэрозольных фильтров; изучено влияние матрицы на точность анализа методом «введено — найдено», приведены условия пробоподготовки аэрозольных фильтров марок АФА-ХА, АФА-ХП с использованием микроволновой системы, муфельной печи и кислотного растворения в термоблоке. Высокая чувствительность разработанной методики измерений массовых концентраций 15 элементов в воздухе рабочей зоны при отборе 0,1 м3 воздуха методом ИСП-MС с использованием реакционно/столкновительной ячейки с гелием позволяет определять лантан в диапазоне 0,001–25 мг/м3 , церий 0,001–10 мг/м3, празеодим 0,0005–10 мг/м3, неодим 0,001–100 мг/м3, самарий 0,0005–100 мг/м3, европий 0,001–50 мг/м3 с погрешностью 21%; иттрий 0,0005 –25 мг/м3, гадолиний 0,0001–100 мг/м3, тербий 0,0001–10 мг/м3, диспрозий, гольмий, эрбий 0,0005–50 мг/м3, тулий 0,0005–10 мг/м3, иттербий 0,0005–100 мг/м3, лютеций 0,0001–25 мг/м3 с погрешностью 20–21%.
Определено содержание РЗЭ в воздухе рабочей зоны металлургического предприятия на рабочих местах, мг/м3: лантан — 0,003–0,0019, церий — 0,00065–0,0036, празеодим — 0,00006–0,00034, неодим — 0,00002–0,0009, самарий — 0,00001–0,00006, европий — 0,000008–0,00001, гадолиний — 0,00002–0,000034, иттрий — менее 0,00001; тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций менее — 0,000007.
The authors specified a new method to assess 15 rare earth elements in one workplace air sample by mass spectrometry with inductively coupled plasma. The article contains conditions of workplace air sampling and settings of mass spectrometer Agilent 7500сх (USA) for quantitative assessment of 15 rare earth elements in wide range of concentrations. The authors selected concentrations to build calibration curves, justified a choice and use of internal standard for consideration of matrix effect, transport disturbances and more precise analysis. Experiments helped to evaluate necessary optimal volume of air sample and allowable speed of sampling, to justify choice of aerosol filters, to study matrix influence on analysis accuracy by «input-found» method, to set conditions of preparing aerosol filters of AFA-HA, AFA-HP types with use of microwave system, muffle furnace and acid dissolution in thermal chamber. High sensitivity of the specified method measuring mass concentrations of 15 elements in workplace air, when sampling 0,1 m3 of air by ICP-MS method with use of reaction collisional cell with helium, enables to detect lanthanum in range of 0,001–25 mg/m3, cerium — 0,001–10 mg/m3, praseodymium — 0,0005–10 mg/m3, neodymium — 0,001–100 mg/m3, samarium — 0,0005–100 mg/m3, europium — 0,001–50 mg/m3 with 21% error; yttrium — 0,0005–25 mg/m3, gadolinium — 0,0001–100 mg/m3, terbium — 0,0001–10 mg/m3, dysprosium, holmium, erbium — 0,0005–50 mg/m3, thulium — 0,0005–10 mg/m3, ytterbium — 0,0005–100 mg/m3, lutetium — 0,0001–25 mg/m3 with 20–21% error.
Content of rare earth elements in workplace air of metallurgic enterprise at workplaces, mg/m3: lanthanum 0,003–0,0019, cerium 0,00065–0,0036, praseodymium 0,00006–0,00034, neodymium 0,00002–0,0009, samarium 0,00001–0,00 006, europium 0,000008–0,00001, yttrium under 0,00001, gadolinium 0,00002–0,000034, terbium, dysprosium, holmium, erbium, thulium, ytterbium, lutetium under 0,000007.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.